X射线衍射图谱分析——介绍ppt2025年6月23日

  x射线晶体衍射及分析 一、衍射方法 X射线衍射 X - ray diffraction 电子衍射 electron diffraction 中子衍射 neutron diffraction 同步辐射 synchrotron radiation 姜英昭 粉末照相法 粉末衍射仪法 单晶体衍射方法 照相法 四圆衍射仪法 多晶体衍射方法 劳厄法 转晶法 魏森堡法…… X射线是由高速移动的电子（或离子）在阳极骤然停止运动，一部分能量转化成热能，另一部分能量转化为X射线光量子而产生的 三、X射线与物质相互作用 二、X射线、X射线射入晶体将引起晶体中原子的电子振动，振动的电子发出X射线 ————次生X射线、次生X射线与入射X射线、单一原子的次生X射线强度较小，周期性重复原子产生的次生X射线、某些方向上光程差等于波长的整数倍时，次生X射线才可以叠加形成衍射线 四、X射线衍射概念： 五、X射线衍射方法 布拉格定律：2dsinθ=nλ （1）粉晶照相法——徳拜粉晶衍射相机 （2）平面探测器粉晶衍射仪 六、X射线衍射仪组成： 带有稳压稳流装置的X射线发生器 精密的测角仪系统 控制及数据处理系统 （利用单色器得到特征X射线） X射线物相分析 晶胞参数的确定 晶粒尺寸的计算 结晶度的测量 晶粒取向测定 …… 七、数据分析方法 X射线物相分析 物相定性分析：确定物质（材料）由哪些相组成 一是确定材料的组成元素及其含量 —成份分析 二是确定这些元素的存在状态，即是什么物相 —物相分析 物相定量分析：确定各组成相的含量 方法：经典：与 PDF标准卡片对照 现代： 计算机检索 成分分析：C元素 物相分析：石墨、金刚石、C60 定量分析的程序（衍射仪法） ① 粉末衍射图谱的获得 ② d 值的测量： 2θ→d 2dsinθ=nλ ③ 相对强度的测量 各衍射线 ④ 查阅索引 ⑤ 核对卡片 1、晶体不同晶面“反射”衍射强度不同,测得的衍射线强度是一组晶 面（hkl）反射的X射线、入射X射线不是严格平行而是有一定散度的光束，晶体也非严整的 格子，一组晶面反射的X射线是在θ附近一个小的角度范围内 1 横坐标：衍射角2θ 单位 ° 2 纵坐标：强度标值 I 单位cps(记数/秒) 3 峰顶标值：网面间距d 单位埃 4 基线 衍射强度：去背景后的峰高h 单位cps 可用相对强度 峰值最大为100 6 半高宽：峰高的1/2宽度（表示某些晶体的结晶度）单位 ° 7、背景B：基线、峰背比h/B Mo 钼靶 X射线特征谱K线系（最内层以外各层电子跃迁到内层）中波长 最长、强度最大的谱线 注：寻峰测量网面间距时，由于X射线的吸收问题使衍射线向高角度偏 离，在低角度区域比较明显，可与标样校正曲线（石英 NaCl)校正 间接方法；直接测量某一衍射线的θ角，然后通过晶面间距公式、布拉格公式计算出晶格常数。 以立方晶体为例，其晶面间距公式为： 根据布拉格方程2dsinθ=λ，则有： 二、晶胞参数测定方法 2 （钙钛矿结构材料——锶钛矿）

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