X－射线粉末衍射法物相分析一、X-射线粉末衍射法物相分析原理X-射线衍射法物相分析，可分为定性分析和定量分析，本文主要介绍定性分析方法。
所谓X射线物相定性分析就是根据x射线对不同种晶体衍射而获得的衍射角、衍射强度数据，对晶体物相进行鉴定的方法。
当一束单色x射线照射到某一个小晶粒上，由于晶体具有周期性的结构，当点阵面距d与X射线入射角θ之间应符合布拉格(Bragg)方程: 2 d(hkl)Sinθ＝λ时，就会产生衍射现象。
图1：晶体衍射示意图每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)的数目及其位置等等，而这些参数：在x射线的衍射图上均有所反映。
粉末衍射线条的数目、位置及其强度，就象人的指纹一样，反映了每种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。
根据衍射峰位置及强度查索粉末衍射卡片确定样品物相，标出衍射峰对应衍射面的点阵面指数：hkl。
晶体的理想外形和宏观物理性质制约于32点群，而原子和分子水平上的空间结构的对称性则分属于230个空间群。
基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉相互叠加，称之为相干散射或Bragg 散射，也称衍射。
平面点阵族是一组相互平行间距相等的平面，以晶面指标h★k★l★表示，h★k★l★是有理指数定律决定的三个互表示。
晶面间距以d h★k★l★与点阵平面的交角为θ，并满足的关系时，各个点阵平面的散射波将相互加强产生衍射，上式称为Bragg 方程。
式中h = nh★, k = nk★, l = nl★, h 、k 、l称为衍射指标，与hkl 相对应的衍射角为θhkl, 在同一组点阵平面h★k★l★上可以产生n 级衍射。
（2）衍射强度Bragg方程只确定衍射方向，衍射强度是由晶体一个晶胞中原子的种类、数目和排列方式决定的。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线来表征。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度5，终止角度80；(c）步进角度：推荐0.02，一般在0.02—0。
衍射线偏离⽤射线⽤向为布拉格⽤d的⽤倍，特定晶⽤产⽤的衍射线分布在以⽤射线度的衍射圆维母线上。
实际上试样在不断转动，所以⽤乎所有的微晶都有机会以其特定晶⽤反射X射线，产⽤的衍射X射线被探测器接收。
样品在仪器的检测限内测得样品各晶⽤的衍射线，形成完整的衍射花样，衍射图的X轴记录衍射峰的位置。
试剂：CeO2实验步骤(—)试样的制备将试样研磨⽤徹晶粒度为10 左右(⽤姆指和中指挂住少量磨好粉末并礙动，两指间没有颗粒状感觉)，然后将粉末⽤点⽤点地放进试样填充区，试样应均勾放在试样架⽤并压实，制备好的试样表⽤与玻璃上表⽤齐平。
如果试样量太少不够填满试样填充区时，可先在玻璃试样架凹槽⽤先滴⽤层⽤⽤酸异戊酯稀释的硝化纤维溶液，然后将试样粉末撒在上⽤，待⽤燥后，进⽤测试。
(⽤）放置样品a.按仪器门上的DoorLoek按钮，待变为闪烁灯后向左、右平拉开仪器门。
b.样品槽以⽤槽的长端插⽤样品台；有效测试区域为距样品台半圆形端⽤5-15mm之间；被测平⽤应与半圆形端⽤的下沿(下平⽤)等⽤。
XRD 衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小，还是与晶体颗粒大小有关？样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度越来越低，但是峰越来越宽，实际上利用X 射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的（Scherrer 公式）。
磨得太狠的话，有些峰可能要消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成1 个或几个鼓包。
衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小？强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。
XRD 研究的应该是晶粒、晶体的问题，与晶体结构关联的问题，不是样品颗粒的大小问题，谢乐公式算的应该也是晶粒的大小。
首先，你要讲样品磨得尽量细（但要适度，要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏）；不要在光滑的玻璃板上大力压紧（压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张），样品成形尽可能松一些；制样过程中也可以掺一些玻璃粉，或加一些胶钝化一下样品的棱角。
二、最小二乘法 最小二乘法使用数学方法从 实验点出发寻求最佳直线或曲线 的方法，原则上它可用来寻找任 何曲线，但先决条件是曲线的函 数形式是已知的。
XRD物相分析复习进程3§6－1 物相定性分析利用X射线进行物相定性分析 的一般步骤为:① 用某一种实验方法获得待测 试样的衍射花样；
衍射花样中强度较高且d值较 大的衍射线，它不受其它产地和其 它条件的影响，并且与其他化合物 的衍射线不相干扰，这些对鉴很有 说服力。
这是因为不同晶体来说，低角 度线的d值相一致的机会很少（晶 面间距大），但对于高角度线（晶 面间距小的）不同晶体间相互近似 的机会增多。
名称的字母顺序排列的，每种物质的名称后面列出其化学分子式， 三根最强的d值和相对强度数据，以及该物质对应的JCPDS卡片的 顺序号。
xrd测试实验四X射线粉末衍射谱的测试及分析授课内容：一、实验目的1.了解X射线粉末衍射仪的基本构造和测试原理2.了解无机化合物X射线.熟悉Jade软件，结合X射线粉末衍射谱进行简单的物相分析二、X射线粉末衍射仪的测试原理与基本构造X射线 nm)的电磁波。其能量E hv hcλ=(h普朗克常数，c光速，ν频率，λ波长)。
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[一般问题]做XRD有什么用途啊，能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团？X射线照射到物质上将产生散射。
晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象，即入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象，这是晶态物质特有的现象。
XRD（X射线衍射）是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布，晶胞形状和大小等)最有力的方法。
晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异，它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。
因此，通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完成样品物相组成和结构的定性鉴定；通过对样品衍射强度数据的分析计算，可以完成样品物相组成的定量分析；XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向（材料的织构）...等等，应用面十分普遍、广泛。
如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构？XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么严格区分？三者并无严格明晰的分界。
在衍射仪获得的XRD图谱上，如果样品是较好的晶态物质，图谱的特征是有若干或许多个一般是彼此独立的很窄的尖峰（其半高度处的2θ宽度在0.1~0.2左右，这一宽度可以视为由实验条件决定的晶体衍射峰的最小宽度）。
如果这些峰明显地变宽，则可以判定样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm，可以称之为微晶。
JCPDS 粉末X 射线衍射数据汇编（PDF）是一种 索引类工具书。索引分为按字母顺序索引和d 值索引 两大类。
当波长在0.05~0.25nm之间与晶体中原子间 距相当时，在通过晶体时会发生衍射现象 X 射线 nm
字母顺序索引是按化合物英文名称第一个字母的顺 序排列的。字母索引有无机物名称索引、有机物名称 索引、矿物名称索引等。
d值索引是按各物质粉末衍射线d值大小排列的。 首先是以第一条衍射线d值大小分组，例如，以10.00 以上为一组，以8.00-9.99 为一组等。同一组中再按 第二个d值大小次序排列。每条索引都列出了按大小 次序排列的8个d值（相应与粉末衍射图中8条最强的 衍射线）
X射线. 光谱术：利用高能X射线束撞击物质时，会激发出 相应于物质中各元素的特征X射线，根据谱线的 波 长和强度，以测定其化学组成和含量的X射线. 衍射术：由于X射线波长与晶体中的原子间距属同 一数量级，以X射线在晶态和非晶态物质中的衍 射 和散射效应来分析物质结构类型和不完整性
位置、峰宽、强度（原子系数Z、晶体对称性，强度法（线形尖 锐），(b)切线法（线 形顶部平坦/两侧直线 性好），(c)半高宽中点 法（线形光滑、高度较 大时），(d)7/8高度法
X－射线粉末衍射法物相分析一、X-射线粉末衍射法物相分析原理X-射线衍射法物相分析，可分为定性分析和定量分析，本文主要介绍定性分析方法。
所谓X射线物相定性分析就是根据x射线对不同种晶体衍射而获得的衍射角、衍射强度数据，对晶体物相进行鉴定的方法。
当一束单色x射线照射到某一个小晶粒上，由于晶体具有周期性的结构，当点阵面距d与X射线入射角θ之间应符合布拉格(Bragg)方程: 2 d(hkl)Sinθ＝λ时，就会产生衍射现象。
图1：晶体衍射示意图每一种结晶物质，都有其特定的结构参数，即点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)的数目及其位置等等，而这些参数：在x射线的衍射图上均有所反映。
粉末衍射线条的数目、位置及其强度，就象人的指纹一样，反映了每种物质的特征，因而可以成为鉴别物相的标志。
根据衍射峰位置及强度查索粉末衍射卡片确定样品物相，标出衍射峰对应衍射面的点阵面指数：hkl。
晶体的理想外形和宏观物理性质制约于32点群，而原子和分子水平上的空间结构的对称性则分属于230个空间群。
基于晶体结构的周期性，晶体中各个电子的散射波可相互干涉相互叠加，称之为相干散射或Bragg 散射，也称衍射。
平面点阵族是一组相互平行间距相等的平面，以晶面指标h★k★l★表示，h★k★l★是有理指数定律决定的三个互表示。
晶面间距以d h★k★l★与点阵平面的交角为θ，并满足的关系时，各个点阵平面的散射波将相互加强产生衍射，上式称为Bragg 方程。
式中h = nh★, k = nk★, l = nl★, h 、k 、l称为衍射指标，与hkl 相对应的衍射角为θhkl, 在同一组点阵平面h★k★l★上可以产生n 级衍射。
（2）衍射强度Bragg方程只确定衍射方向，衍射强度是由晶体一个晶胞中原子的种类、数目和排列方式决定的。
因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线来表征。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
三、实验设备丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙研体一个；化学药品或实际样品若干（Li4Ti5O12）。
四、实验内容1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。
五、实验步骤1、开机1）打开总电源2）启动计算机3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系统运行，水温正常（19—22℃）；4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关5）启动高压部分(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。
6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；7)关好衍射仪门.2、样品测试1）在电脑上启动操作程序2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测量”命令,进入样品测量命令3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;（b）扫描范围:起始角度5，终止角度80；(c）步进角度：推荐0.02，一般在0.02—0。
衍射线偏离⽤射线⽤向为布拉格⽤d的⽤倍，特定晶⽤产⽤的衍射线分布在以⽤射线度的衍射圆维母线上。
实际上试样在不断转动，所以⽤乎所有的微晶都有机会以其特定晶⽤反射X射线，产⽤的衍射X射线被探测器接收。
样品在仪器的检测限内测得样品各晶⽤的衍射线，形成完整的衍射花样，衍射图的X轴记录衍射峰的位置。
试剂：CeO2实验步骤(—)试样的制备将试样研磨⽤徹晶粒度为10 左右(⽤姆指和中指挂住少量磨好粉末并礙动，两指间没有颗粒状感觉)，然后将粉末⽤点⽤点地放进试样填充区，试样应均勾放在试样架⽤并压实，制备好的试样表⽤与玻璃上表⽤齐平。
如果试样量太少不够填满试样填充区时，可先在玻璃试样架凹槽⽤先滴⽤层⽤⽤酸异戊酯稀释的硝化纤维溶液，然后将试样粉末撒在上⽤，待⽤燥后，进⽤测试。
(⽤）放置样品a.按仪器门上的DoorLoek按钮，待变为闪烁灯后向左、右平拉开仪器门。
b.样品槽以⽤槽的长端插⽤样品台；有效测试区域为距样品台半圆形端⽤5-15mm之间；被测平⽤应与半圆形端⽤的下沿(下平⽤)等⽤。
XRD 衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小，还是与晶体颗粒大小有关？样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度越来越低，但是峰越来越宽，实际上利用X 射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的（Scherrer 公式）。
磨得太狠的话，有些峰可能要消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成1 个或几个鼓包。
衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小？强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。
XRD 研究的应该是晶粒、晶体的问题，与晶体结构关联的问题，不是样品颗粒的大小问题，谢乐公式算的应该也是晶粒的大小。
首先，你要讲样品磨得尽量细（但要适度，要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏）；不要在光滑的玻璃板上大力压紧（压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张），样品成形尽可能松一些；制样过程中也可以掺一些玻璃粉，或加一些胶钝化一下样品的棱角。
二、最小二乘法 最小二乘法使用数学方法从 实验点出发寻求最佳直线或曲线 的方法，原则上它可用来寻找任 何曲线，但先决条件是曲线的函 数形式是已知的。
XRD物相分析复习进程3§6－1 物相定性分析利用X射线进行物相定性分析 的一般步骤为:① 用某一种实验方法获得待测 试样的衍射花样；
衍射花样中强度较高且d值较 大的衍射线，它不受其它产地和其 它条件的影响，并且与其他化合物 的衍射线不相干扰，这些对鉴很有 说服力。
这是因为不同晶体来说，低角 度线的d值相一致的机会很少（晶 面间距大），但对于高角度线（晶 面间距小的）不同晶体间相互近似 的机会增多。
名称的字母顺序排列的，每种物质的名称后面列出其化学分子式， 三根最强的d值和相对强度数据，以及该物质对应的JCPDS卡片的 顺序号。
xrd测试实验四X射线粉末衍射谱的测试及分析授课内容：一、实验目的1.了解X射线粉末衍射仪的基本构造和测试原理2.了解无机化合物X射线.熟悉Jade软件，结合X射线粉末衍射谱进行简单的物相分析二、X射线粉末衍射仪的测试原理与基本构造X射线 nm)的电磁波。其能量E hv hcλ=(h普朗克常数，c光速，ν频率，λ波长)。
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